在使用毛細(xì)柱進(jìn)行分析樣品時(shí),設(shè)定合適的條件,對(duì)于確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性非常重要,
1.載氣壓力
載氣壓力的設(shè)定需要跟毛細(xì)柱的柱長(zhǎng)、柱徑、膜厚、以及被分析物的組成等綜合因素進(jìn)行 ,高流速,雖然可以提高分析效率,但是有時(shí)可能會(huì)因,被測(cè)物與固定相之間的交換不充分而降低柱效,在實(shí)際分析中流速的設(shè)定,應(yīng)在滿足分離的前提下,適當(dāng)增加以提高分析效率。
2.柱溫
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù),柱溫的設(shè)定應(yīng)根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì),如沸點(diǎn)、極性、組分多少,分析中常采用程序升溫模式,以提高分離度和柱效,初溫的設(shè)定取決于譜圖上,最早流出峰的分離度,一般應(yīng)低于樣品中,沸點(diǎn)低組分的溫度,升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響最大,對(duì)于多組分分析可以設(shè)置多階不同升溫速率的升溫程序。
3.汽化室溫度
汽化室溫度應(yīng)比樣品沸點(diǎn)高20-30℃,以確保樣品已經(jīng)汽化,并進(jìn)入色譜柱.
4.檢測(cè)器溫度
檢測(cè)器溫度通常應(yīng)大約柱溫,且高于180℃.
5.老化條件
老化是為了去除毛細(xì)管柱中的殘留溶劑和其他雜質(zhì),保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,老化的最高溫度一般不要超過(guò)色譜柱恒溫溫度上限.
以上所述設(shè)定毛細(xì)柱分析樣品的條件需要綜合考慮多個(gè)因素,并根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求和儀器的性能進(jìn)行靈活調(diào)整.